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液相色譜儀維護(hù)的關(guān)鍵之處?

更新時(shí)間:2017-03-08      點(diǎn)擊次數(shù):3589

(1)開(kāi)機(jī)注意事項(xiàng)

   使用液相色譜儀時(shí),要求使用220V單相交流電。如發(fā)生斷電,不管任何原因造成的,首先關(guān)閉儀器面板左下角的開(kāi)關(guān),等待供電恢復(fù)10分鐘以上再開(kāi)啟電源,否則有可能燒毀電路板。儀器開(kāi)機(jī)時(shí),確認(rèn)電源已經(jīng)連接而且氣振閥處于關(guān)閉,打開(kāi)儀器總電源,隨后將前面板左下方的電源按鍵按下,真空泵即開(kāi)始工作。大約2~3分鐘后,儀器內(nèi)置的系統(tǒng)啟動(dòng)完畢,可以開(kāi)啟軟件與儀器通訊。等待四極桿溫度達(dá)到100℃,高真空達(dá)到4×10-5Torr之后,即可進(jìn)行調(diào)諧或開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。在儀器開(kāi)始抽真空時(shí),請(qǐng)不要打開(kāi)前級(jí)泵上的氣振閥,否則可能因?yàn)榛赜臀廴菊婵涨惑w內(nèi)部。

(2)流動(dòng)相的要求

    每次開(kāi)機(jī)前,保證超純水和流動(dòng)相的新鮮,泵的各個(gè)管路不應(yīng)余留上次殘留的溶劑。流動(dòng)相需符合HPLC要求等級(jí),流動(dòng)相中盡量加易揮發(fā)的鹽,盡量不使用表面活性劑之類(lèi),否則容易導(dǎo)致離子抑制,表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇會(huì)干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。

(3)樣品的要求

   保證樣品的清潔,進(jìn)樣前盡量使用0.22μm的濾膜濾過(guò),避免樣品太臟而堵塞色譜柱或離子源的毛細(xì)管;樣品溶劑必須是色譜純,和流動(dòng)相比例一致;進(jìn)樣濃度不宜太高,因?yàn)樘邼舛鹊臉悠啡菀孜廴眷`敏度高的儀器,進(jìn)而影響檢驗(yàn)結(jié)果。

(4)進(jìn)樣系統(tǒng)維護(hù)

   對(duì)于液相色譜來(lái)說(shuō),無(wú)論是手動(dòng)進(jìn)樣還是自動(dòng)進(jìn)樣,都是使用六通閥進(jìn)樣的。進(jìn)樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小樣。六通閥使用及維護(hù)注意事項(xiàng):

①溶液進(jìn)樣前必須用0.45µm濾膜過(guò)濾,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。

②轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動(dòng)相受阻,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過(guò)泵的zui大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí),過(guò)高的壓力將使柱頭損壞。

③為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。通??捎盟疀_洗,或先用能溶解樣品的溶劑沖洗,再用水沖洗。

 

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